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電鏡在陶瓷類樣品觀察中的應(yīng)用淺析(上)

 更新時間:2017-11-30 點(diǎn)擊量:4956

電鏡在陶瓷類樣品的觀察中應(yīng)用非常廣泛,本文首先介紹了掃描電鏡在陶瓷樣品觀察上的常規(guī)方法,繼而結(jié)合筆者多年制樣經(jīng)驗(yàn),就玻璃相的制樣處理方法、電子束穿透深度對圖像的影響、能譜分析技術(shù)和飛納電鏡拓展軟件分別作了闡述。分為上下兩部分進(jìn)行討論。

 

  • 掃描電鏡在陶瓷樣品觀察上的常規(guī)方法

 

(a)

(b)

圖1 飛納電鏡照片(a)功能摻雜陶瓷1000×(b)陶瓷片斷面2000×

 

圖1陶瓷的SEM照片比較常見,那么一般陶瓷類樣品用掃描電鏡做什么呢?無外乎以下幾個方面的研究,顯微結(jié)構(gòu)分析:晶體生長機(jī)理、臺階、位錯、缺陷等的研究;成分非均勻性、殼芯結(jié)構(gòu)、包裹結(jié)構(gòu)的研究;靜態(tài)或動態(tài)微觀裂紋或氣孔的研究;加熱前后晶體合成、氣化、聚合反應(yīng)等研究;微區(qū)成分分析。

 

(a)

(b)

圖2 荷電效應(yīng)(a)陶瓷塊體40000×(b)某半導(dǎo)體材料6000×

 

一般的制樣方法非常簡單,對于塊體和粉體直接黏在碳導(dǎo)電膠上,利用小樣品臺就可以直接研究,為了減少帶入電鏡腔室的微塵或粉體,在進(jìn)樣之前要用壓縮氣體或者吸耳球進(jìn)行表面吹掃。對于鑲嵌的金相樣品,利用特制的夾具或樣品杯,可以使樣品在電鏡內(nèi)部非常穩(wěn)定,得到高質(zhì)量的照片。對于導(dǎo)電性差的陶瓷,為了避免荷電效應(yīng)(見圖2)的影響,常規(guī)的方法包括:蒸鍍導(dǎo)電膜、降低入射電子束能量、拍照采用快掃模式、改善導(dǎo)電通路、減小樣品尺寸、低真空模式等。

 

(a)

(b)

圖3 陶瓷粉體(a)噴金前40000×(b)噴金后40000×

 

在實(shí)際中使用較多一般是蒸鍍導(dǎo)電膜,包括蒸鍍金屬膜Au Pt Ag Cr或碳膜,圖3顯示了同一樣品、同一參數(shù)噴金前后的圖像差異,可以看出飛納電鏡在不噴金條件下,陶瓷粉在40000倍高倍下依然沒有明顯充電,表現(xiàn)相當(dāng)不俗,噴金之后效果更進(jìn)一步提升,邊緣更加銳利,細(xì)節(jié)更加突出。

 

(a)

(b)

圖4 飛納電鏡降低荷電效應(yīng)樣品杯(a)和使用其拍攝所得照片(b)20000×

 

采用飛納電鏡降低荷電效應(yīng)樣品杯之后,由于低真空下對樣品表面電子累積的有效緩解,可以不用噴金直接得到非常的圖片(見圖4)。這樣做,不僅在制樣方法上更加簡單了,省去了不少麻煩,而且也省去了離子濺射儀的設(shè)備投入,還能提供更加接近真實(shí)的形貌細(xì)節(jié)信息,避免真空蒸鍍過程中的熱效應(yīng),可以直接對樣品做能譜分析,消除外來元素干擾。

 

  • 含玻璃相(非晶態(tài))的樣品處理方法

 

(a)

(b)

圖5 含有玻璃相的樣品SEM圖片(a)20000×(b) 5000×

 

在圖5中可以看到,含有玻璃相的樣品在電鏡下的圖片看起來總是給人一種“霧里看花”的模糊感,畫質(zhì)不透亮,就像在樣品表面吐涂了一層油脂一樣。造成這種現(xiàn)象的原因,主要是由于非晶態(tài)的玻璃相(圖中顏色較暗的部分)在電鏡下的自然形貌拖了后腿。所以,我們經(jīng)常要腐蝕完成以后再進(jìn)行觀察,其主要目的也是為了把玻璃相腐蝕掉,而保留原始晶粒的形貌,這樣圖像整體效果會更加干凈、漂亮。

 

(a)

(b)

圖6 不含玻璃相的陶瓷樣品照片(a)5000×(b) 20000×

 

圖6所示為不含玻璃相的陶瓷樣品拍攝效果,對比圖5和圖6便可以發(fā)現(xiàn),圖6中的晶粒邊界非常明顯,而在圖5中呈現(xiàn)的是漸變的過程。常用的腐蝕劑有氫氟酸或者10%體積濃度的鹽酸溶液,具體要取決于樣品成分,在面臨新的樣品時,可以做一組不同腐蝕時間的,找到*腐蝕條件的進(jìn)行拍攝即可。

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