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掃描電鏡中如何觀察含水樣品?

 更新時間:2017-12-11 點擊量:7554

掃描電鏡(SEM)用電子束掃描樣品表面,收集攜帶電子束與樣品相互作用信息的反射電子。如果樣品倉內(nèi)殘留有空氣,空氣原子與電子束相互作用,部分偏轉(zhuǎn)電子,并在圖像上增加噪聲。

 

這就是掃描電鏡成像前必須達(dá)到一定真空度的原因。但是,雖然高的真空對于準(zhǔn)確的分析來說是至關(guān)重要的,但它也會對某些類型的材料成像產(chǎn)生負(fù)面影響,例如含有水分的樣品。閱讀這篇博客,了解如何在掃描電鏡的真空環(huán)境中觀察對真空敏感的樣品,并保持樣品結(jié)構(gòu)完整。

 

SEM中的真空度

 

首先,我們來談?wù)剴呙桦婄R(SEM)中的真空度。真空度(或壓力值)可由操作者控制。對于臺式掃描電鏡,真空度在1 - 10帕斯卡之間。用于比較的是:大氣壓是100000帕斯卡。

 

 

當(dāng)壓力降到大氣壓值以下時,所有液體都會發(fā)生相變。因此所有掃描電鏡(SEM)的內(nèi)部必須采用不受高真空度影響的特殊材料。

 

有些樣品會受到影響,并且它們的行為也會有所不同:zui敏感的是含水樣品。

 

有內(nèi)部孔隙的樣品,或者是由含水材料制成的樣品,都可能會受到影響,因為它們會在成像過程中釋放出氣體。

 

任何從樣品中釋放出的氣體都是成像工具的風(fēng)險,因為它可能會污染鏡筒或探測器,損害儀器的功能,或影響圖像質(zhì)量。出于這個原因,飛納臺式掃描電鏡(Phenom Desktop SEM)通常配備一個保護(hù)程序,當(dāng)檢測到突然或意外增加的壓力水平時,會彈出樣品。

 

如何防止或限制樣品釋放氣體

 

預(yù)測樣品的行為并不那么容易:植物葉子通??梢栽跊]有任何特殊預(yù)防措施的情況下成像,而奶酪則會釋放氣體。這就是為什么得到好的圖像的關(guān)鍵是樣品制備。有一些技巧可以防止或限制樣品釋放氣體。許多都需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理。

 

飛納掃描電鏡下的新鮮葉子,不用噴金,直接觀察,氣孔清晰可見

 

利用飛納電鏡溫度樣品杯在-25°C觀察藍(lán)紋奶酪上霉菌孢子

 

例如,干燥器可以從樣品中去除液體,并為成像做好準(zhǔn)備。

 

盡管這一過程將提供非常好的圖像,但圖像不能代表原始樣品。由于環(huán)境壓力較小,樣品深層的水可能會通過樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)入大氣并蒸發(fā)。

 

由于這種樣品內(nèi)部釋放氣體的結(jié)果,樣品將顯示假象——甚至在zui壞的情況下,整個結(jié)構(gòu)可能會塌陷。

 

還有其他的替代方案。在較低的真空模式中操作掃描電鏡(SEM)(或增加壓力)會減慢蒸發(fā)速度,同時凍結(jié)樣品幾乎可以*停止樣品釋放氣體過程,并保持樣品的原始結(jié)構(gòu)。

 

飛納電鏡拓展選件——溫控樣品杯

 

為了研究對真空度敏感及易脆性的樣品,如生物、食品和有機涂層等,飛納電鏡研發(fā)了溫控樣品杯。溫控樣品杯能控制樣品的溫度,從而影響樣品周圍的濕度。zui大限度的降低電子束和真空度對樣品的損壞。樣品杯的工作原理是基于珀爾帖效應(yīng),可以迅速、容易地調(diào)整溫度。樣品的溫度能夠的監(jiān)控,通過鍵盤控制器來控制。溫控樣品杯溫度控制范圍 - 25℃ ~ + 50℃,精度在 ± 1.5℃。

 

規(guī)格參數(shù):

 

  • 溫度范圍:- 25℃ ~ + 50℃
  • 度:± 1.5℃
  • 顯示分辨率:0.1℃
  • zui高冷卻速度:20℃/min
  • 樣品zui大尺寸:直徑 25 mm,高 5 mm

 

 

用飛納電鏡溫度樣品杯在-25°C觀察黃瓜的橫截面

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